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超細納米顆粒粒度檢測面臨的挑戰及解決方案之一 ——納米顆粒檢測技術概述

2022-04-07 14:59:49

      納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸(1-100 nm)或由它們作為基本單元構成的材料。由于它的尺寸很小,會產生很多特殊的效應,比如小尺寸效應、隧道效應以及大的比表面積效應等,因此使得納米材料表現出不同的物理化學特性,例如熔點、磁性、光學、導熱、導電特性等等,因而現在納米材料被廣泛應用于醫藥、化工、冶金、電子、機械、輕工、建筑及環保等行業。但由于其顆粒非常小,因此顆粒大小的檢測也就成為了挑戰,國際上對于超細顆粒的粒度測試一般有三種方法,即電子顯微鏡、動態光散射以及激光衍射。



1. 電子顯微鏡

      電子顯微鏡技術的應用是建立在光學顯微鏡基礎之上的,它是利用電子束照射在顆粒上,然后通過電子透鏡放大得到的圖片。電鏡的優點是結果直觀,能夠直接“觀察”到所測顆粒,而且分辨率高,但由于其放大倍數較高,因此采集的顆粒有限,取樣代表性風險較高,同時高能的電子束可能破壞某些樣品比如蛋白、顏料的結構。



2. 動態光散射技術

      在溶液中懸浮的顆粒由于無規則運動會發生布朗運動,一般顆粒越小,運動速度越快。動態光散射技術利用懸浮顆粒在溶劑體系中做布朗運動的原理,通過檢測顆粒的擴散速度,從而利用斯托克斯-愛因斯坦方程計算出顆粒的大小和粒度分布。


動態光散射技術


      該技術優點是測試下限較低,對于很小的窄分布顆粒測試效果較好,同時所需樣品較少,可以在懸液狀態下直接測試樣品并給出分布,測試速度較快。但由于該技術基于顆粒的布朗運動,一旦有大的顆粒在體系中,這些大的顆粒可能就會發生沉降從而導致測試結果錯誤,同時該技術是基于統計的光強變化來做數據處理,對于寬分布的樣品測試結果有風險。



3.激光衍射技術


      激光衍射技術主要利用的是光照射到顆粒后產生的衍射現象,不同大小的顆粒將會在空間形成不同的衍射條紋,一般來說,顆粒越小散射角越大,因此通過放置一系列檢測器,檢測不同角度的光散射強度,從而通過米氏理論反演計算出顆粒的粒度分布,如下圖:


5微米顆粒衍射光斑         800納米顆粒衍射光斑


      該技術的優點是測試范圍寬,速度較快,取樣代表性好,尤其是對于寬分布樣品有比較好的測試效果。而恰恰很多納米顆粒由于粒徑很小,很容易產生二次團聚結構,這樣就會形成小顆粒和團聚體大顆粒共存的情況,這恰恰是激光衍射技術擅長的地方。但其缺點是小顆粒散射光強非常弱,信噪比較低,同時顆粒越小,對其折射率等光學參數準確性要求越高,這就會給小顆粒測試帶來風險。


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